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自動液相色譜分離層析儀常見的故障有哪幾種
發布時間:2022-07-26   點擊次數:541次
  自動液相色譜分離層析儀的系統由恒流泵、層析柱、檢測器、記錄儀和收集器等幾部分組成。儲液器中的流動相被恒流泵打入層析柱,樣品溶液經層析柱層析進入檢測器,可通過數據記錄儀實時觀察等到自己想要的數據再收集。
 
  由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。
 
  在使用過程中由于多方面因素的影響,是的自動液相色譜分離層析儀出現故障問題。常見的故障問題主要有如下幾種:
 
  一、保留時間變化
 
  保留時間的變化有三種情況:波動、縮短、延長。
 
  保留時間出現波動時,應檢查柱溫是否處于恒溫狀態,如果設置為室溫,氣溫的變化會引起保留時間的波動,應該設置為恒定溫度;等度和梯度間還沒有充分達到平衡狀態時,應該用十倍以上柱體積的流動相去平衡色譜柱;緩沖液濃度太低時,應換用>25mmol/L的緩沖液;色譜柱被污染或已經接近柱壽命時,應更換保護柱或換新色譜柱。
 
  保留時間縮短時,流速增加,應檢查流速的設定;柱溫高時,應檢查柱的設置;進樣量太大時,減少樣品用量或降低樣品濃度;流動相的組成發生了改變,比如流動相中易揮發有機相蒸發,兩相之間互溶不好,會導致流動相不均勻或某一相出現部分沉淀;流動相的PH值應保持3~7.5范圍內,否則會引起柱鍵合相的流失。
 
  保留時間延長時,流速減小,應檢查流速的設定和管路是否有泄露;柱溫低時,檢查柱溫的設置;流動相的組成發生了改變,比如流動相中易揮發有機相蒸發,兩相之間互溶不好,會導致流動相不均勻或某一相出現部分沉淀;檢查流動相的pH值是否3~7.5范圍內,否則會引起柱鍵合相的流失。
 
  二、峰拖尾
 
  色譜柱超載時,要減少進樣量或稀釋樣品或使用高溶量的色譜柱;色譜柱性能不佳時,更換色譜柱;死體積或柱外體積過大時,將連接降至zui低,并對所有連接點作合理的調整,盡可能采用細內徑的連接;加入硅羥基,其作用是純化色譜柱,增加緩沖液的濃度,降低流動相的pH值,純化樣品;出現峰干擾時,應清潔樣品,調整流動相。
 
  三、峰展寬
 
  進樣體積過大時,用流動相配樣;樣品過載時,進小濃度、小體積樣品;在進樣閥中
 
  造成峰擴展時,進樣前后排出氣泡,以降低擴散;流動相粘度過高時,提高柱溫,并采用低粘度流動相;等度洗脫,保留時間過長時,要增加流速或改用梯度洗脫;柱外體積過大時,[1]將連接管徑和連結管降至zui小。
 
  四、基線噪聲
 
  流動相或檢測器中有氣泡時,要對流動相進行脫氣處理;檢測器燈有連續噪聲時,更
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